1、稱(chēng)取0.2000克試樣,置于已加人50毫升水的錐形瓶中,搖動(dòng),使試樣在水中充分散開(kāi),再加入20毫升1%焦磷酸鈉溶液,搖勻。
2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐(或電熱板)上加熱微沸5分鐘,取下冷卻至室溫。
3、用次甲基蘭標準溶液滴定。開(kāi)始時(shí)可依次滴加5毫升,逐次縮小間隔至2~3毫升,快到終點(diǎn)時(shí),每次滴加0.5~l毫升。每次滴加后,搖晃15~30秒鐘,用直徑2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴試液于中性定量濾紙上,觀(guān)察在中央深蘭色斑點(diǎn)周?chē)袩o(wú)出現淺綠色暈環(huán)。若未出現,則繼續滴加。當在深蘭色斑點(diǎn)周?chē)霈F淺綠色暈環(huán)時(shí),再搖晃30秒鐘,用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上,若淺綠色暈環(huán)仍不消失,即為滴定終點(diǎn)。記下滴定所耗次甲基蘭標準溶液的毫升(V),到終點(diǎn)后,可繼續稿加l~2毫升次甲基蘭溶液,若淺色綠暈環(huán)變明顯且寬度增大,則表示終點(diǎn)判斷無(wú)誤。