1、稱取0.2000克試樣,置于已加人50毫升水的錐形瓶中,搖動,使試樣在水中充分散開,再加入20毫升1%焦磷酸鈉溶液,搖勻。
2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐(或電熱板)上加熱微沸5分鐘,取下冷卻至室溫。
3、用次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始時可依次滴加5毫升,逐次縮小間隔至2~3毫升,快到終點時,每次滴加0.5~l毫升。每次滴加后,搖晃15~30秒鐘,用直徑2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴試液于中性定量濾紙上,觀察在中央深蘭色斑點周圍有無出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。若未出現(xiàn),則繼續(xù)滴加。當(dāng)在深蘭色斑點周圍出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)時,再搖晃30秒鐘,用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上,若淺綠色暈環(huán)仍不消失,即為滴定終點。記下滴定所耗次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升(V),到終點后,可繼續(xù)稿加l~2毫升次甲基蘭溶液,若淺色綠暈環(huán)變明顯且寬度增大,則表示終點判斷無誤。